历史上的今天

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辉光放电质谱仪(GDMS)的样品制备有哪些特殊要求??

2025-07-17 09:08:00
如何确保GDMS分析的高精度与可靠性?GDMS的样品制备需严格遵循以下特殊要求,以保障数据的准确
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如何确保GDMS分析的高精度与可靠性?

GDMS的样品制备需严格遵循以下特殊要求,以保障数据的准确性和仪器的稳定性:

一、表面处理要求

要求项具体措施原因分析
表面平整度机械抛光或电解抛光至镜面级避免放电不均匀导致信号波动
无污染物乙醇/丙酮超声清洗后吹干残留物干扰离子信号采集
导电性保障非导电样品需镀金或碳层防止放电击穿或电荷积累

二、样品尺寸与形状

  • 直径限制:通常需加工为Φ25mm~Φ50mm圆片,厚度≥3mm,以适配GDMS电极夹具。
  • 边缘处理:倒角或圆弧过渡,避免尖端放电引发局部过热。

三、材料均匀性

  • 成分梯度控制:多层镀膜或梯度合金需确保分析区域成分连续性,避免深度剖析时出现断层。
  • 晶向一致性:单晶材料需标注晶向,防止择优溅射导致元素分布失真。

四、环境敏感性

  • 防氧化/吸潮:易氧化金属(如Al、Mg)需在氩气手套箱中操作,封装后24小时内完成测试。
  • 温度稳定性:高熔点材料(如SiC)需预热至100℃~150℃,消除残余应力。

五、特殊材料适配

  • 复合材料:需通过XRD或SEM预检相分布,调整放电参数(如电流密度、脉冲频率)以匹配基体与增强相的溅射速率。
  • 脆性材料:采用环氧树脂镶嵌,防止放电过程中样品碎裂。

:GDMS对样品的导电性、清洁度及几何精度要求远高于ICP-MS等液态进样技术,需结合具体材料特性制定制备方案。

2025-07-17 09:08:00
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